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高压反应釜的试压操作及相关检查介绍

作者:admin    来源:未知    发布时间:2020-07-14 09:16    浏览量:

   为了保证高压反应釜正常的使用寿命,我们建议操作人员应熟练熟悉掌握高压反应釜的操作过程。本文我们给大家介绍一些关于高压反应釜的操作知识。

   高压反应釜使用前准备工作

   投料前应先检查反应釜是否有污染,将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗,再用蒸馏水冲洗,冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,防止物料交叉污染。使用前必须检查各阀门是否畅通,特别是压力表及防爆膜的管口。对于进气导管,还需要特别注意有无堵塞现象,如有物料污染或堵塞,应将导管和进气支管从釜盖上拆卸,清洗干净后再安装上去。

   高压反应釜密封性检查

   清洗完毕,釜体干燥以后,应先进行密封性检查。将釜体放入加热炉中,凸出部分对准凹槽放入,轻轻旋动釜体,放稳以后,缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。盖好以后,应检查反应釜上下接口处是否对齐,轻轻旋动釜盖,确认釜盖已经放平密封环接触良好,加入垫片后,开始上螺丝。

   高压反应釜气密性检查

   检查气密性时,应先检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零后,开启控制箱电源及其显示开关。

   高压反应釜试压操作

   1. 连接氮气

   将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到实验所需的压力,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀,记录反应釜显示的压力值,半小时后观察其压力是否有变化。

   2. 检查漏气点

   如压力观察到明显下降趋势,则应检查漏气点。使用肥皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查。重点检查区域为:高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处;进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气现象,应先将压力放空后,对相应漏点进行紧固处理,再加压试漏。经检查无泄漏问题后,将压力放空,将肥皂水用去离子水清洗干净。

   3. 关闭氮气

   确保釜内压力全部放空,关闭氮气钢瓶总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

   高压反应釜的其他检查工作

   检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后,开启控制箱电源及其显示开关。将搅拌轴所连接冷却水打开后,再开启搅拌开关,通过调速器控制搅拌转速,开始搅拌。

   反应中取样控制

   反应过程中,如需取样,可以通过进气口放料出来进行分析,但必须保证反应体系为均相,不会有固体析出。如反应中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂,取样前应先将搅拌停止,静置约10min后,方可取样。如需多次取样分析,管道中首先放出的部分为管道中的残留,不能体现釜内真实的反应情况,应先放出约20毫升后再取样分析。

   高压反应釜反应后操作

   反应完毕,关闭加热,设定温度至室温,自然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。冷却至40oC以下时,打开反应釜排气阀,缓慢将压力完全释放后,用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

   高压反应釜清洗

   将釜体取出,将物料倒出,并用溶剂将釜内物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道,用软布或纸将密封锥面擦拭干净。应在出料完毕马上进行清洗,避免因溶剂挥发而导致清洗困难。清洗完毕,将釜体和釜盖置于通风处晾干。

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