实验室高压釜操作要点的讲解
在科学研究实验中,许多实验已采用100到1000大气压,有的甚至达到了数千大气,如聚乙烯的合成,已达到了2000大气压。实验室高压釜在较高压力下工作时,具有一定危险性,所以操作时要认真仔细,不能大意。
1、操作高压釜前,操作者必须对其结构、性能、应用范围有全新的了解。
2、对新出厂或放置一段时间的高压釜,使用前必须对整个装置试漏。用惰性气体冲入体系内到所需压力,关闭所有阀门检查是否漏气,一般用压力表的变化情况进行判断或用肥皂水检查阀门,螺丝接口等处。也有在釜内加一定量的水,加热升温使釜内产生一定的压力来检查是否漏气,同时也可以检查加热系统是否好用。
3、反应物加入胴体后,应将胴体斜面与釜盖凸出仔细擦净,若是留下残余物,加温加热下会损坏斜面。然后,轻轻将釜盖放在胴体上,旋紧或松开大螺母时一定以对角线的方向轮流进行,决不能顺圆周方向去紧,实验室高压釜并且不能一次旋得太紧,应分几次逐次旋紧。
4、关闭阀门时不应用力过猛,因高压阀门都是较精细的,以免损坏造成漏气。在反应期间不能随意开启阀门,以免物料冲出。
5、按线路图连接好搅拌、加热、地线等,一切准备工作结束后才能通电搅拌、加热升温,开始时加热电压由低慢慢升高,初期可稍放高些,以后反复调整直到所需温度。
6、整个反应过程必须经常有人控制,随时记录温度、压力变化的情况,如有故障及时排除。
7、反应结束停止加热和搅拌,压力降为零,温度将为室温时方可打开釜盖。
以上是实验室高压釜的操作要点,操作人员操作时务必严格遵守,认真检查,确保实验安全。